废白土回收方法和工艺

本发明属于石油加工领域，尤其涉及一种回收在精制润滑油生产过程中产生的废粘土的方法.

背景技术:

在润滑油的精制过程中，使用活性黏土具有选择性吸附强，吸附油中色素和杂质的特点，但黏土在吸收色素的同时还吸收了大量中性油，以及脱色后的废料. 白色粘土通常包含15％到45％的油脂，并且是呈灰棕色外观的块状固体. 大多数制造商采用的处理方法是热解，焚烧或垃圾掩埋，这不仅消耗能量，而且浪费了大量的中性油脂.

在过去的三组基础油生产过程中，粘土被用作基础油的补充精炼. 主要目的是溶解少量残留的胶体，沥青质和环烷酸，选择性溶解，水分，机械杂质等除去. 这些物质大多数是极性物质，粘土对它们的吸附能力强，而理想组分的吸附能力却很弱，这就是为什么选择粘土作为吸附剂，而纯化后残留的废粘土则是基础油. 通常超过30％. 即使经过高压压榨和溶剂萃取，最低含油量也只能达到约10％. 这给企业增加了很多成本，并且这种包含润滑油的粘土也被归类为危险废物，极难处理. 因此，分离粘土吸附的胶态沥青质是恢复其活性的重要步骤. 目前，胶态沥青质的分离方法主要是基于高温焙烧，但是高温焙烧不仅消耗能量，而且过高的温度也会破坏粘土本身的结构.

技术实现要素:

根据现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种废粘土的回收和处理方法，其可以分离废粘土中的脂肪，胶体和沥青质，并且对结构没有影响. 黏土本身的破坏会产生，促进黏土的后续再生和再利用，并且在处理过程中不会产生其他污染，并且再生黏土的活性很高.

本发明提供了一种废粘土的回收处理方法，包括以下内容:

（1）在60〜100℃，最好是70〜90℃下，将废粘土与水混合. 混合后，静置后分为三层: 固相，水相和油相；

（2）将步骤（1）中分离后得到的固相和处理剂混合并在70-95℃，优选80-90℃下处理，然后静置分离；

（3）从步骤（2）中获得的材料中除去最上层的胶态沥青质后，进一步进行固液分离以获得滤液和废粘土，并且洗涤并干燥废粘土以获得再生粘土.

在本发明的方法中，步骤（1）中所述的废粘土来自在润滑油生产装置的粘土精制单元中生产的废粘土，例如来自Chang 4th line的精制油. 2号线，-3号线和-4号线的糠醛（通常是真空蒸馏-酮苯脱蜡-糠醛精制）是在通过精制粘土来制备润滑油的过程中产生的废粘土.

在本发明的方法中，步骤（1）中废粘土与水的质量比为1: 3至1: 7，优选为1: 4至1: 6，并且更优选为1: 5.

在本发明的方法中，步骤（1）中的混合处理时间为2至10小时，优选为4至6小时.

在本发明的方法中，步骤（2）中的处理剂包括过氧化氢溶液和具有5至15个碳原子的烷烃. 烷烃可以具体为正戊烷，正己烷，正庚烷或正己烷辛烷，正壬烷，正苏烷，正十一烷，正十二烷含油废白土，正十三烷，正十四烷中的一种或多种和正十五烷;优选正庚烷. 过氧化氢溶液的浓度为20-40重量％，优选为25-35重量％，更优选为30重量％. 在该处理剂中，添加的过氧化氢溶液与烷烃的质量比为1: 1至1: 6，优选为1: 2至1: 3.

在本发明的方法中，步骤（2）中处理剂与固相的液固比为1: 1至1: 8（v / g），优选为1: 2至1: 1 4（v / g），更可取的是1: 2.

在本发明的方法中，当将步骤（2）中所述的固相与处理剂混合时，也可以将二氧化氮和二氧化硫的混合气体引入其中，并且将二氧化氮的体积与混合气体中的二氧化硫之比为1: 1至1: 6，优选为1: 2至1: 3.

在本发明的方法中，步骤（3）中的干燥温度为80〜115℃，优选为90〜105℃. 干燥时间为4至9小时，优选5至6小时.

在本发明的方法中，优选将在步骤（1）中分离后获得的固相与水连续混合，并且根据步骤（1）中所述的操作条件重复处理，并且固相然后将经过两次以上的处理后得到的产品与进行混合. 进一步混合处理剂. 步骤（2）中获得的水相可以重复使用.

与现有技术相比，本发明的处理方法具有以下特点:

1. 本发明的方法达到了在水，处理剂，二氧化氮和二氧化硫的混合气体的共同作用下，在不破坏黏土结构的情况下，回收废黏土中的脂肪和胶态沥青质的目的. 高活动性，可以直接重复使用.

2. 本发明的方法在合适的操作条件下实现了废粘土中大部分油脂的分离，本发明处理后的处理后粘土的油含量小于6.5％. 溶剂水可循环使用，可回收润滑油；本发明的处理方法确保了粘土结构不被破坏，有利于粘土的进一步再生. 本发明方法的工艺条件宽松，整个过程不使用有毒溶剂，大大降低了生产成本，不使用高温高压处理方法，大大降低了潜在的安全隐患，操作简单，更换效果好，适用于工业应用，具有良好的经济效益.

3. 在本发明的方法中，在处理剂和固相的处理期间，同时引入二氧化氮和二氧化硫的混合气体，这可以与处理剂混合并改善处理剂. . 该效果可以进一步提高再生粘土的活性. 它可以促进胶体和沥青质与粘土的快速分离，并带到溶液表面. 通过处理剂和气体的协同作用，可以进一步降低粘土的含油量，提高白色粘土的活性.

具体实现

以下是通过实施例对本发明的废粘土的回收和处理方法的详细说明，但这并不限制本发明.

本实验中使用的粘土来自炼油厂润滑油粘土精制设备生产的废粘土. 废粘土的含油量约为38％，表面为深褐色，大小不同，味明显.

在本发明的方法实施例和比较例中，根据“活化粘土”工业标准HG / T2569-2007中给出的氢氧化钠滴定法测定再生粘土的活性.

示例1

（1）在70°C下将100g废粘土与300混合. 静置混合后得到的物料静置后分为固相，水相和油相三层；

（2）将步骤（1）中获得的固相和33mL处理剂（处理剂为20wt％的过氧化氢和正十五烷，过氧化氢和正十五烷的比例为1∶1）分开）混合80℃处理，然后静置分层；

（3）从步骤（2）中获得的材料中除去最上面的胶体沥青质，进一步过滤并分离以获得滤液和废粘土，将废粘土用水洗涤，然后在80℃下干燥以获得再生黏土. 再生黏土的含油量为3.25％，氢氧化钠滴定法测得的活性为183.

示例2

（1）在60°C下将100克废粘土与600克水混合，混合后，静置后将得到的材料分为固相，水相和油相三层；

（2）在70℃下将步骤（1）中获得的固相与水混合. 混合后，静置后得到的材料分为三层: 固相，水相和油相；

（3）在70℃下，用40mL处理剂（处理剂为40wt％过氧化氢，过氧化氢与正庚烷之比为1: 6）分离步骤（2）中获得的固相. 混合处理；

（4）从步骤（3）中获得的材料中除去最上层的胶态沥青质后，进一步过滤并分离以获得滤液和废粘土. 废粘土用水洗涤并在90℃下干燥以获得再循环的粘土. 再生黏土的含油量为2.42％，用氢氧化钠滴定法测得的活性为170.

示例3

（1）在100°C下将100g废粘土与450混合. 静置混合后得到的物料静置后分为固相，水相和油相三层；

（2）用45mL处理剂分离步骤（1）中获得的固相（处理剂为35wt％的过氧化氢和正苏烷，过氧化氢和正苏烷之比为1: 5）混合在75°C下静置分层；

（3）从步骤（2）中获得的材料中除去最上层的胶态沥青质后，进一步过滤并分离以获得滤液和废粘土. 废弃的粘土用水洗涤并在95℃下干燥以获得再循环的粘土. 再生黏土的含油量为4.78％含油废白土，氢氧化钠滴定法测得的活性为179.

示例4

（1）在85°C下将100g废粘土与700混合. 静置混合后得到的物料静置后分为固相，水相和油相三层；

（2）将步骤（1）中获得的固相和65mL处理剂（处理剂为25wt％的过氧化氢和正辛烷，过氧化氢和正辛烷的比例为1: 3）分离. 在95℃处理的同时，将二氧化硫和二氧化氮的混合气体引入其中. 在混合气体中，二氧化氮和二氧化硫的体积比为1: 2，然后静止不动，然后静止不动； <

（3）从步骤（2）中获得的材料中除去最上层的胶态沥青质后，进一步过滤并分离以获得滤液和废粘土. 废粘土用水洗涤并在100℃下干燥以获得再循环的粘土. 再生黏土的含油率为2.89％，氢氧化钠滴定法测得的活性为204.

示例5

（1）在90°C下将100g废粘土与500混合. 静置混合后得到的物料静置后分为固相，水相和油相三层；

（2）将步骤（1）中获得的固相和50mL处理剂（处理剂为30wt％的过氧化氢和正庚烷，过氧化氢和正庚烷的比例为1∶2）分离. 在90℃处理的同时，将二氧化硫和二氧化氮的混合气体引入其中. 混合气体中二氧化氮和二氧化硫的体积比为1: 3，然后静置分离；

（3）从步骤（2）中获得的材料中除去最上层的胶态沥青质后，进一步过滤并分离以获得滤液和废粘土. 废粘土用水洗涤并在105℃下干燥以获得再循环的粘土. 再生黏土的油含量为1.09％，用氢氧化钠滴定法测得的活性为227.

比较示例1

与实施例1基本相同，不同之处在于处理剂仅使用20wt％的过氧化氢溶液，所得再生粘土的油含量为9.81％，并且通过氢氧化钠滴定测得的活性为121.

比较示例2

与实施例2基本相同，不同之处在于处理剂仅使用正庚烷，再生粘土的油含量为8.24％，氢氧化钠滴定法测得的活性为87.

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