讨论废油基钻井液屑的含油量实验室测量方法

石油与天然气学报（江汉石油学院学报），2013年12月，第一卷. 35，No. 12 J Gamma I Glc Tecno Io Tincture（J.JPI）2013年12月V01.35 No.12. 室内测量废油基钻井液含油量的方法（化学与环境工程学院（扬子大学，湖北荆州4324023）矿物油. 索氏提取差法用于测量废油基钻井液中钻屑的含油量. 讨论了测试条件，测量结果的合理性和准确性. 针对石油及其含芳香族化合物的产物可以溶解在中的特点，通过实验研究得出，索氏提取差法采用石油醚（60-90）作为索氏提取器中的提取剂. 重复提取钻屑中所含的油10小时后，通过提取后的质量差异来测量油含量. 根据测试结果，索氏提取差法操作简单，测试硬件要求低，结果准确，重复性好（标准偏差仅为1.39％），更适合于室内测量油性钻屑的含油量. 方法. [关键词]钻屑；含油量索氏提取差法；提取物[CLC编号] TE254 [文件标识码] A [物品编号] 1000-9752（2013）12-10117-104油性钻屑它是在石油勘探开发过程中产生的，属于油中的固体废物钻井污染. 它是废钻井液和完井液分离后产生的无用固相. 它主要由矿物油，油基钻井液和钻屑组成. 组成u￣4J.

目前，已有成熟的监测技术来监测水和土壤中的油含量. Zheng Jian [51研究了浊度，气相色谱法，电阻，热解，紫外吸收光度法，荧光光度法，红外吸收分光光度法（非分散红外吸收分光光度法和红外分光光度法）在测定水和土壤中油含量中的应用. 但是，由于矿物油的存在，油屑的性质与土壤的性质完全不同. 目前还没有成熟的方法来测量油屑的含油量[6￣11 ｜. 下面介绍一种用于在实验室中测量油性钻屑的含油量的试剂，仪器和预处理方法1.1. 1.1主要试剂和仪器试剂: 甲苯，石油醚（沸程60〜90），石油醚（沸程30〜60），无水硫酸钠，茂名58白油，沸石. 仪器: 索氏提取器，UV2450紫外可见分光光度计，SHZ-D恒温电加热套，GZX-9140MBE恒温电吹风，BS124S电子天平. 1.2钻屑材料及预处理试验中使用的含油钻屑均取自中国海洋石油渤海油田油层. 在测试之前，它们需要在105烤箱中干燥至恒重. 2.测试方法准确称量3个干燥和混合的油性钻屑309，用滤纸包好，放入干燥的索氏萃取器，圆底烧瓶，带塞子的250ml锥形烧瓶，1号，2号3.加150毫升溶剂（石油将醚60〜90）分别加热至1号和2号，并在回流下于90℃加热以提取lo. 将提取的钻屑干燥至恒重，然后称重. 提取前后钻屑的质量差异在于油的质量.

[接收日期] 2013-13 lo-02 [基金项目]国家科技重大专项（2008 zx05056-2005、2008 zx05030-007）. 【简介】白朝峰（1988年8月），男，2012年大学毕业，硕士，现主要从事油田化学研究与研究. [通讯作者]吴洪特（1963），教授，电子邮件: Wuongte @ 163. com. 万方数据石油天然气工程公司于2013年12月向装有3号塞的锥形烧瓶中添加了150ml溶剂（石油醚60-90），轻轻振荡，将其置于90-98水浴中进行热浸萃取10h，并在中间放气2次，过滤器（滤纸需要用萃取剂预先浸泡24h，然后用适量的无水硫酸钠干燥），将过滤后的滤液放入已干燥至恒重的烧杯中继续向滤渣中加入25ml溶剂，水浴在培养基中振摇30分钟；重复用溶剂洗涤滤渣，直至加入萃取剂后滤渣无色. 然后将装有滤液的烧杯放入70烘箱中5小时，取出并将其放入干燥器中，等待样品冷却30分钟，称量质量，烧杯前后的质量差为油质. 2.2索氏提取-紫外分光光度计法2.2.1标准曲线图在7个50ml容量瓶中加o. oo，2. oo，4.000，8.00，12. OO，20. oo和25.000ml标准石油使用溶液，用石油醚（60〜90）稀释至刻度.

在紫外分光光度计上，以脱芳族石油醚为参比，在254 nm处使用1 cm石英比色皿，测量吸光度并绘制标准曲线n21（图1）. 2.2.2含油量的测定309预处理后，准确称量钻屑，将其装入索氏萃取器，在圆底烧瓶中加入150 ml石油醚（60-90）作为萃取剂，并在适当的时间内萃取. 萃取后，将其用脱芳族石油醚（60-90）洗涤. 将洗涤后的石油醚掺入用于洗涤钻屑的含油石油醚中，并在与标准样品相同的条件下，在1000ml容量瓶中定容至一定体积. 测量油性钻屑样品的吸光度. 在标准曲线上找到与其吸光度相对应的油质，然后计算出钻屑的总油质. 3.含油量的计算1.含油率为100％. . 80 7n1 m-ml-m2. O. 60含油量z =在等式中: 称为含油量，％;秋，提取前的插条质量，o | 20克; mz是提取后的插条质量，g； z是通过标准曲线计算得出的钻屑含油量，mg / L； A是吸光度. o'00 3测试和讨论油含量为10 20 30 30 50 60（（mg图1标准曲线的作用3.1提取方法）称量3个质量相似的预处理含油钻屑并用石油醚提取三种不同的提取方法: 圆底烧瓶蒸馏提取，索氏提取器提取，锥形烧瓶提取等，讨论了不同提取方法对提取效果的影响，结果见表1.

表1不同提取方法对提取效果的影响数量提取方法m1 / g m2 / g标准偏差/％圆底烧瓶蒸馏提取索氏提取器提取锥形瓶提取30.0014 303.0003 3030. O007 30.001 30.0.020 30.011 11.30.012 30.023.29.49l 2.9573 2.96030 2.988.1 2.9908 2.9941 2.8.9平均比率: 2.8. 从表1可以看出，蒸馏萃取可以有效地分离出岩屑中所含的原油，但萃取不完全. 索氏提取器提取容量大，功能齐全，效果最佳，操作安全简单. 锥形瓶中的提取体积小，操作相对复杂. 如果您不注意“万方数据”第一卷的发布. 35，第12期，白朝峰等: 室内测量废油基钻井液中钻屑含油量的方法可能会爆炸. 另外，由于回流小，萃取不完全含油量4%是危废吗，效果不佳. 因此，索氏提取器的提取方法可以准确测量油性钻屑中的含油量，测量结果的标准偏差小. 3.2萃取剂的作用称取3份相同质量的预处理油钻屑，采用索氏萃取器萃取法，分别使用甲苯，石油醚（30〜60），石油醚（60〜90）萃取剂，探讨不同效果. 萃取剂对萃取效果的影响，如表2所示.

表2不同萃取剂对萃取效果的影响从表2的测试数据中可以看出，甲苯和石油醚（60-90）的萃取效果更好，并且从油性钻头中提取的油插条比较完整. 由于石油醚（60-90）和甲苯的沸点高于石油醚（30-60）的沸点，因此在较高的温度下，岩屑中的原油与萃取剂完全接触，并且具有分离作用碎屑和油都很好. 选择油性钻屑的含油量时，请选择石油醚（60-90）. 3.3萃取时间的影响测得的油含量也更加准确. 但是，由于甲苯剧毒，因此被用作萃取剂，萃取效果良好. 称量6个相同质量的预处理油性钻屑，使用索氏萃取器萃取方法，并使用石油醚（60-90）作为萃取剂，讨论不同萃取时间下萃取效果的变化. 结果如图2所示. 从图2可以看出，随着试验提取时间的延长，提取总量逐渐增加，但是每单位时间的提取量逐渐减少. 当提取时间达到10 h时，提取总量几乎达到最大值. 因此，提取测试将提取时间选择为10小时，并且提取量达到最大值. 3.4索氏提取差异法与索氏提取紫外分光光度计法的比较，分别精确称量12块309个预处理钻屑，将其分为两组（A，B），每组6个使用索氏提取差异法（分别采用缩写差法和索氏萃取紫外分光光度计法（简称紫外法），分别加入150ml石油醚（60〜90）作为萃取剂，回流萃取4、6、8、10、12和14h，将油分测量了钻屑的数量，结果如图3所示.

Time / Il图2提取时间对提取效果的影响O 24680 10 12 14 16 Time m图3不同测量方法结果的比较从图3可以看出，差异方法和紫外法均使用索氏萃取法，虽然萃取法提取了回流液，但两种方法在同一萃取时间内测得的油含量保持一定的差异，而差法测得的油含量明显更高. 比起紫外线法，可以判断出差异法比紫外线法更准确. 2O86420％，老挝5O5O5O5O，OO9888鞋，如万方数据120石油天然气工程2013年12月3.5索氏提取差异法的验证称重后用索氏提取差异法称取3份干钻屑样品279与提取的矿物一起添加油39，混合均匀. 用索氏提取差异法再次测量其含油量，以验证该方法能否完全提取. 结果列于表3. 从试验数据可以看出，理论含油量为10.000％，用索氏提取差法测得的含油量为9.85％，可以准确测出油性钻机中的含油量. s插. 数据再现性好，重复性好. 4.结论从测试数据和分析中可以看出，索格利特萃取法是用石油醚（60-90）为萃取剂萃取钻屑达10个小时. 权衡提取前后的质量差异，可以准确地测量钻屑. 试验含油量低，试验所用药物少，数据准确，标准偏差小（1.39％），操作安全方便，数据重现性好. 适用于芳烃含量高的油性钻屑的含油量测定.

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