酸名称为“ Ai Qiuhong”的连续生产工艺开发获得了博. 化学工程讲师

二甲基酰胺连续生产工艺的发展名称: 艾秋红申请化学工程博骆Lu 20080401摘要随着人们对环境和能源的日益关注，污染源从近年减少. 污染防治已成为人们研究的重点和企业可持续发展的必然选择. 间歇反应或间歇操作过程是精细化工领域中的常用生产方法. 具有简单，灵活，投资少的特点. 然而，通常存在设备效率低，生产能力小，劳动强度高，反应结果波动以及废物处理困难的问题. 连续生产过程的发展具有以下特征: 更有效地利用能源和原料，回收反应热，增强混合过程以提高选择性，减少废物产生，使反应过程的失控最小化，减少工厂占地面积和减少工厂投资，并易于自动化. 建议使用环境影响指标，原料利用率BA和单位潜在废物收率MB连续酰胺等连续反应过程进行废物最小化分析，以研究上述过程连续生产的实施及降低产品能耗的相关理论稳定提高产品质量和产量，实现清洁生产具有非常重要的理论意义和实际应用价值. 基于文献报道的O-甲基酰二氯的合成动力学，基于废物最小化分析，建立了在循环管式反应器和一系列管式反应器中连续合成O-甲基酰二氯的反应器模型.

适当地缩短循环管式反应器的停留时间并降低反应温度可以提高O-甲基酰二氯的质量和收率. 降低甲醇与三氯氧化磷的摩尔比可以有效减少该过程中产生的废物量. 在模拟计算的基础上，建立了具有12,000吨年循环管式反应器和一系列管式反应器的连续生产O甲基酰二氯的工业生产设施. 工业生产设备的连续运行表明，基于对酰氯的合成反应动力学的研究，提出了在串联多级循环管式反应器中连续合成O酰氯的总产率的建议. . 该程序设计语言采用复杂的方法来优化在等温条件下所有水平的循环管式反应器中添加的碱量. 适当增加串联级数，降低循环比，降低反应温度，有利于提高O-酰氯的收率和产品质量. 仿真计算结果表明，该六级循环管式反应器是串联连接的. 在优化条件下，二甲酰氯的收率为9386. 产物的摩尔质量为9435. 工业单级反应器的中试结果与模型计算结果吻合良好，可为理论计算提供理论指导. 设计和优化工业规模的连续生产设备. 研究O-酰氯液相非催化氨解反应动力学. 酰氯的浓度对反应初期的速率影响不大，但反应速率在反应后期显示出明显的二次反应特征. 氨与酰氯的初始摩尔比和氨浓度对反应速率有重要影响. 在废物最小化分析和反应动力学研究的基础上，提出了一种绿色工艺在循环管式反应器中连续合成O-酰胺的新工艺，并对循环管式反应器进行了模拟和仿真.

基于模拟计算，建立了一套25,000吨的酰氯连续氨解工业生产设施. 新工艺的工业连续生产的产品质量提高了074，产率提高了293. 单套设备的生产能力是单批间歇式搅拌反应器和罐的生产能力的7倍. 大大降低了产品的能耗. 采用单纯形优化方法研究了O酰胺. 仿真计算表明，使用优化方案可以实现约83的产品产量. 多目标优化基于最大总产量和最大单位潜在废物产量. 线性加权和方法用于将多目标优化问题转换为单目标优化问题. MATLAB的过程被用作编程语言，以优化反应分离和回收RSR系统的过程. 参数. 较低的蒸馏压力有利于增加总产率并增加潜在废物的产率. 提高酰胺的质量可以显着提高每单位潜在废物的产量. 仿真结果表明，RSR系统可使产物O酰胺的质量分数达到85以上，总收率达到96. 在此基础上，绿色一体化的异质分子蒸馏分离工艺具有良好的应用前景. 关键词酰胺废物最小化反应动力学反应器模型数值模拟连续生产绿色过程集成IIIABSTRACT极大地最小化人们关心的必要选择可持续发展工厂批量化学过程常规过程生产精细化工产品简单方便和投资少许多产品其生产能力小劳动强度工人的经验因此总有很多废物处理连续过程包括更高效率的利用原料回收反应高强度混合可增强工艺选择性最小化风险失控反应较小的工厂较便宜的工厂工艺自动化环境影响评估EIA效率原料BA产品质量不合需要的材料MB连续生产二烷基磷酰氨基硫代硫酸盐其中等的二乙基氯磷酰氨基硫代硫酸盐具有重要的意义常规的间歇式化学过程，当产能增加时产品产量增加，设备规模减小，产能降低，能耗降低酰胺检测，从而导致生产量的不断增加. 管式反应器连续二氯代氯代硫代酸酯的总收率优化方法MATLAB当串联反应温度下降质量可以达到94 35时产率可以达到93 86以上六级循环管式反应器中试条件的最佳条件一个循环式管式反应器同意很好的计算值可为工业生产提供指导lysisreaction动力学dimethylphosphorochloridothioatewithout催化剂modelshowes initialmole氨acylchloride浓度reactionrate veryobvious acylchloride verysmall reactionrate之间比率表明pseudofirst顺序lateperiod newgreen过程dialkylphosphoroamidothioate连续recycletubular反应器wasteminimation recycleidal生产反应器93 energyconsumption isomerizationreaction动力学dialkylphosphoroamidothioate simplexoptimization isomerizationbehavesdialkylphosphoroamidothioate单独CSTRseried管式反应器dimethylphosphorochloridothioate期间ammoniaduring早期二阶酰卤连续最优条件对比批处理问题熔体目标优化建立反应分离循环系统总产量废料质量多目标优化简单目标优化线性综合降低蒸馏压力可以增加总产量质量不良材料质量当明显增加不希望有的物质质量时，质量可以明显提高V质量可以达到85以上的总收率二烷基磷酰胺基硫代硫酸盐可以达到96绿色集成馏出物应用过程中的废物最小化反应动力学反应器模型数值模拟连续生产绿色过程集成III湘潭大学学位论文的原初声明我郑重声明提交的论文是我在主管的指导下进行独立研究的结果.

除正文中明确引用的内容外，本文不包括已发表或撰写的任何其他个人或集体著作. 对本文的研究做出了重要贡献的个人和集体都在文字中清楚地标出. 我完全意识到，此声明的法律后果是我的责任. 作者的签名日期论文的作者版权使用授权的作者论文的作者完全理解学校关于论文保留和使用的规定. 学校同意保留论文的副本和电子版本，并将其发送给国家有关部门或机构，以供论文审查和借阅. 我授权湘潭大学将本论文的全部或部分内容汇编到相关中以进行检索. 我可以使用影印，还原或扫描来保存和编辑此论文. 机密文件将根据学校规定进行处理. 作者的签名日期老师的签名日期酰胺曾经是国内最大的农药生产能力，超过10万吨. 随着人们对环境意识的增强，由于其高毒性，它已逐渐被乙酰化. 邻N被乙酰酸酯取代. ON乙酰基酸酯是国际市场上最有效和低毒的农药之一. 近年来，随着中国环保型乙酰化生产技术的发展，N乙酰基酸二甲酯的国内总生产能力已超过30,000吨. 国内市场销售迅速增长，高质量的生粉在国际市场上畅销. 但是，由于中间体O-酰胺的质量仅为约72，因此它包含约12个未转化的O-酰胺和一些副产物. 尽管O酰胺的乙酰化收率高达99或更高，但是ON乙酰基酸酯不仅消耗大量的乙酸酐并造成资源浪费，而且还产生了大量的废物并对环境造成严重污染环境.

要获得高质量的ON乙酰酸O酯，以减少ON乙酰酸O酯生产工艺对环境的影响，应从源头上减少废物的产生. 作为ON乙酰酸O的重要中间体O酰胺该合成过程主要包括以下三个步骤: 黄磷与氯气反应，在三氯硫代phosph基酰胺的合成作用下，在催化剂中合成和. 以计的总产率为5055. 和氯氧化磷的产率均高于98，反应过程中的原子利用率为100％. 因此，废物主要在醇解反应，氨解反应和异构化反应中产生. 提高O-酰胺的每个合成反应的选择性和中间产物的质量可以有效地减少产生的废物量. 传统的O酰胺及其中间体的生产大多是分批生产，中间质量较差且浪费大量. 因此，酰胺及其中间体的生产工艺进行了废物最小化的研究，并开发了一种新的连续生产工艺，以提高中间体的质量和收率. 它不仅关系到一系列有机磷农药的生命力，而且关系到企业的可持续发展，具有非常重要的理论意义和实际应用价值. 湘潭大学博论文的重要中间体. 合成方法以三氯氧磷10 11和甲醇为原料. 根据不同的工艺参数，将它们分为以下高温间歇甲基化工艺. 前苏联的埃尔莫拉耶夫等. 12研究了在较高温度下间歇性生产O甲基硫的情况. 取代二氯化磷的过程采用同时滴加和甲醇的方法，以控制甲醇与三氯化硫的摩尔比为3 84反应温度18 20滴加时间，加完后29分钟并在18 20搅拌. 50分钟内甲酰二氯O的产量为86. 纯度为93 94.

由于高温反应，该过程产生大量副产物. 产品产量低，质量差. 用惰性气体除去氯化氢的两步过程. 前苏联的Avetisov等人13研究了生产O-甲硫基磷酰二氯的两步法. 第一步是将甲醇与的摩尔比控制为0. 5570第二步是将甲醇与的摩尔比控制为1反应温度1030. 在该方法的每个步骤中，均引入惰性气体去除生成的氯化氢. 该方法仍然具有产品收率低和质量差的缺点. 优点是可以回收该过程中产生的氯化氢. 低温间歇甲基化工艺Lonsinger等. 14 15将甲醇与的摩尔比控制为3，将反应温度控制为10，以获得高产率的O甲硫基磷酰二氯. 该方法的产品产率较高，但是冷容量的消耗较大. 目前，工业生产方法的工艺温度略高于该工艺的反应温度. 16连续合成过程Tabor等. 17在1961年发明了一种连续生产O甲硫基磷酰二氯的方法. 将氯磷甲基磷酸酯以5到10的比例混合，并连续添加到反应器中以控制反应温度10 16，反应产率为85 90. 通过添加溶剂氯苯连续制备O 18改进了上述方法. 质量为96甲酰二氯. 由于氯苯是致癌物的反应过程，因此添加氯苯不仅增加了溶剂的消耗，而且还危害环境和人体. 添加致癌溶剂不符合绿色工艺的要求.

甲基酰二氯的生产技术现状根据生产方法，国内工业生产过程可分为以下两个过程搅拌反应器的批量生产过程工业生产O甲基酰二氯为三氯化物. 洗涤甲醇并分层，得到反应原理如下: 湘潭大学博论文PSCl3CH3OH CH3OPSCl2 HCl目前，国内大多数生产商都生产邻甲硫基磷酰二氯. 热批量生产过程是以下主要生产过程. 首先，在搅拌下将计量加入的三氯氧化磷放入搪瓷反应器中进行预冷，然后根据甲醇与三氯氧化磷的摩尔比51滴51滴甲醇控制反应温度，继续搅拌15分钟至将水倒入水洗釜中，加水洗涤并沉降30分钟，然后分层得到O. 将废水放入中和反应器中，加入碱进行中和，并将pH值调节至10 11，然后转到甲醇回收系统回收甲醇. 工业批量生产反应产率通常为93 94左右，产品质量为9596. 批量生产过程存在以下问题和不足. 传热面积利用率低. 工业生产O首先加入三氯化硫磷然后滴加甲醇的方法是由于在反应初期甲醇与三氯化硫的体积比约为1. 可以有效利用的热交换面积很小. 在反应的早期，反应速度快并且释放的热量大. 结果，传热能力不能满足生产过程的要求，这使得难以将反应过程的温度控制在过程要求的范围内.

此外，盘管和夹套之间的热交换面积也受到搪瓷搅拌反应器设备本身的限制. 由于O-甲硫基磷酰二氯的合成反应是强烈的放热反应，因此在反应过程中必须除去大量的热量. 从O甲硫基磷酰二氯合成的反应动力学可以看出，反应温度对产率有很大的影响. 降低反应温度可以减少一系列副反应的发生. 在工业上，为了降低反应温度并增加反应器的生产能力，通常采用以下传热增强措施. 19岁提高搅拌速度以增强釜内物料的传热系数. . b. 尽可能使用较低的盐水温度，以增加冷流体和热流体之间的传热温度差，但是盐水温度太低. 单位冷却功率消耗迅速增加. 尽管上述措施在一定程度上增强了热传递，但它们也增加了能耗. 该材料具有很高的腐蚀性，很容易导致设备腐蚀并导致材料泄漏. 反应期间产生大量氯化氢. 将其溶于甲醇溶液中生成盐酸. 同时，在反应过程中产生的O-甲硫基磷酰二氯也具有高度腐蚀性. 因此，反应混合物系统具有极强的腐蚀性，这对反应设备和热交换设备的材料提出了很高的要求. 由于材料的强腐蚀性，很容易引起设备腐蚀. 一旦设备被腐蚀，大量的材料泄漏将对环境造成损害，并且设备维护的成本增加. 近年来酰胺检测，已经出现了在反应釜中使用石墨作为热交换盘管的情况. 尽管石墨具有良好的耐腐蚀性，但是石墨具有较差的加工性能并且石墨易碎. 由于搪瓷搅拌反应器的一定振动，石墨热交换盘管通常很容易. 损坏效果不理想. 此外，由于材料的强腐蚀性，搅拌反应器的密封性能下降，导致大量材料（如甲醇，氯化氢，O甲硫基磷酰二氯等）蒸发到空气中，导致大量的环境污染极差的环境也会造成物质损失. 而且由于甲酰氧对人的眼睛非常刺激，所以对

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