一种氟硅酸节能浓缩方法与流程

本发明属于化工领域，具体来说涉及一种氟硅酸节能浓缩方法。

背景技术：

磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化铝、氟化铵等产品的原料，尤其是氟硅酸法生产无水氟化氢技术的日益成熟，氟硅酸在氟化工领域的地位显得更加重要。但磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸浓度低，质量浓度一般都在10%-18%之间，限制了氟硅酸的应用及下游产品的开发。同时由于浓度过低，增加了氟硅酸异地利用的运输物流成本。以稀氟硅酸为原料，生产下游产品，生产效率低，副产大量的水，同时反应体系中氟的存在，对过滤系统也有更高要求。由于氟硅酸稀自身物化性质，会随着温度和浓度的提高，而分解，致使氟硅酸浓缩过程能耗相对很高。如何将氟硅酸有效浓缩，同时降低浓缩过程中的能耗，成为氟化工企业以及磷化工企业共同面对的难题。

降膜式蒸发器有别于其他形式的蒸发器，其特点是料液在蒸发器中受热温度较低（加热温度大都小于100oC），大都是在真空减压下加热完成蒸发，属于低温蒸发，从而保证了在低能耗下，对料液进行浓缩。降膜蒸发器具有装置能耗低、传热温差小、流体滞留时间短、设备结构紧凑、工作寿命长、效数不受限制等优点。降膜蒸发技术广泛应用于工业过程各个领域，如海水淡化、造纸、食品加工等，是一种高效的蒸发技术。利用真空降膜蒸发，可以有效的降低装置的能耗，在较低浓缩温度下，避免浓缩过程中物质的分解。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种能耗低、效率高、工艺流程简短，可用于工业化连续生产的氟硅酸节能浓缩方法。

本发明提供一种氟硅酸节能浓缩方法，该方法包括以下步骤：

（1）将温度为102℃-122℃的蒸汽冷凝水输送至气液分离器进行气液分离，分离出的83℃-95℃的热水进入到氟硅酸蒸发预热器；分离出的110℃-128℃的蒸汽进入到氟硅酸真空降膜蒸发器；

（2）开启真空系统，维持降膜蒸发器内真空度为-0.08MPa到-0.085MPa之间；开启冷凝系统，确保降膜蒸发器尾端温度为30℃-38℃；

（3）将流量为2m3/h-3.5 m3/h，质量浓度为15%-18%的稀氟硅酸输送至预热器，预热至55℃-68℃；

在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定的浓度，使其他工序更为经济合理，如将稀酶液浓缩到一定浓度在再进行沉淀处理或喷雾干燥，或将稀溶液浓缩到规定浓度以符合工艺要求，如将麦芽汁浓缩到规定浓度再进行发酵。超过60度，最重要的一些活性酶将被彻底破坏，蜂蜜加工浓缩，就是把蜂蜜里面的水分蒸发，浓缩蜂蜜的浓度，蒸发水分需要80℃左右的高温，破坏掉了其中的活性酶，蒸发了95%的水分，所以不会胀气和大量起泡，但是营养也同时破坏了，但是加工后更利于商业出售。c、溶解（后装瓶，并贴上标签） 类型4：溶液稀释或浓缩和配制的计算 对于溶液的稀释或蒸发浓缩的计算，要抓住 要点：（1）溶液的稀释或蒸发浓缩前后，溶质的质量不变，即 浓溶液的质量×浓溶液中溶质的质量分数＝稀溶液的质量×稀溶液中溶质的质量分数 溶液通常是用量筒量取体积来计算的，要注意。

氯化钙原料清液通过输送泵进入溶液蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发浓缩到一定浓度的高温氯化钙溶液进入到高温液暂存槽，然后经雾化泵输送进入喷雾流化床干燥造粒机内完成造粒干燥作用，大部分经过颗粒整形机后进入冷却机冷却后作为成品包装，少部分细粉回收处理。德国bach巴赫泵产品：隔膜泵，潜水泵，潜水搅拌器，回流器，油泵，齿轮泵，管道泵，烃泵，排污泵，增压泵，循环泵，衬氟泵，自吸泵，液氨泵，液化石油气泵，磁力泵，螺杆泵，罗茨风机，真空泵，离心泵等。日本木村-大同化工机械公司的废硫酸浓缩法是用搪玻璃管升膜蒸发和分段真空蒸发相结合，将废硫酸中h2so4的质量分数从10%～40%浓缩到95%，其工艺可分为3段，前两段采用不透性石墨管加热器蒸发浓缩，后一段采用搪玻璃管升膜蒸发器浓缩，在每一段中h2so4质量分数渐次升高，分别达到60%、80%和95%。

（6）浓缩出来的气液混合物经冷却系统冷凝，未凝结的气相直接排空；冷凝下来的液体进入凉水塔。

本发明基于真空降膜蒸发浓缩的技术特点，浓缩过程的热源为102℃-122℃的蒸汽冷凝水，不引入其他热源，较以往浓缩技术，降低了系统能量消耗。通过降膜蒸发的形式，使得氟硅酸在降膜蒸发器管壁的均态成膜，提高了换热效率，降低了浓缩系统的能耗；真空降膜蒸发过程在低温、负压条件下进行，避免了氟硅酸的分解，同时提高了浓缩效率。基于以上两点，本发明与现有氟硅酸浓缩技术对比，具有明显的节能生产效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

废酸液采用外循环三效减压浓缩的方法将稀酸蒸出并冷凝回收，先进入三浓缩分离器，达到一定的容量后，进入三效蒸发器通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过冷凝器回收成为稀盐酸进入液封槽，经初步浓缩的废酸再通过酸泵到二效浓缩分离器与二效蒸发器，通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过三效换热冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，经二次浓缩的废酸再通过酸泵到一效浓缩分离器与一效蒸发器经生蒸汽加热，在一效浓缩分离器内进行三次蒸发，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过二效蒸发器冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，再通过酸泵排出，可以与新酸混合一起使用。氯化钴溶液蒸发时产生的蒸汽进入到第一换热器内进行换热处理，然后冷凝水与余下的蒸汽进入到气液分离器中进行气液分离，冷凝水进入到纯水储罐中，余下的蒸汽则进入到由三个换热器组成的相互连通的三联换热器中进行蒸汽冷凝，冷凝水进入冷凝水储槽，然后在进入蒸馏水储罐。其功用是：把来自贮液干燥器的高压 液态制冷剂节流减压，调节和控制进入蒸 发器中的液态制冷剂量，使之适应制冷负 荷的变化，同时可防止压缩机发生液击现 象(即未蒸发的液态制冷剂进入压缩机后被 压缩，极易引起压缩机阀片的损坏)和蒸发 器出口蒸气异常过热。

实施例2

将温度为107℃的蒸汽冷凝水输送至气液分离器进行气液分离，分离出的88℃的热水进入到氟硅酸蒸发预热器；分离出的115℃的蒸汽进入到氟硅酸真空降膜蒸发器；开启真空系统，维持降膜蒸发器内真空度为-0.082MPa；开启冷凝系统，确保降膜蒸发器尾端温度为36℃；将流量为3.5m3/h，质量浓度为16%的稀氟硅酸输送至预热器，预热至55℃；将预热后的稀氟硅酸通过压差输送至降膜蒸发器，通过降膜蒸发浓缩氟硅酸，降膜蒸发器内氟硅酸温度为53℃双效浓缩器冷凝水流程，氟硅酸浓缩后的质量浓度24%；降膜蒸发浓缩后的氟硅酸一部分通过底流泵输送至浓氟硅酸储罐；一部分回流至降膜蒸发器，回流比为2：1；浓缩出来的气液混合物经冷却系统冷凝，未凝结的气相直接排空；冷凝下来的液体进入凉水塔。

实施例3

废酸液采用外循环三效减压浓缩的方法将稀酸蒸出并冷凝回收，先进入三浓缩分离器，达到一定的容量后，进入三效蒸发器通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过冷凝器回收成为稀盐酸进入液封槽，经初步浓缩的废酸再通过酸泵到二效浓缩分离器与二效蒸发器，通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过三效换热冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，经二次浓缩的废酸再通过酸泵到一效浓缩分离器与一效蒸发器经生蒸汽加热，在一效浓缩分离器内进行三次蒸发，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过二效蒸发器冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，再通过酸泵排出，可以与新酸混合一起使用。氯化钴溶液蒸发时产生的蒸汽进入到第一换热器内进行换热处理，然后冷凝水与余下的蒸汽进入到气液分离器中进行气液分离，冷凝水进入到纯水储罐中，余下的蒸汽则进入到由三个换热器组成的相互连通的三联换热器中进行蒸汽冷凝，冷凝水进入冷凝水储槽，然后在进入蒸馏水储罐。其功用是：把来自贮液干燥器的高压 液态制冷剂节流减压，调节和控制进入蒸 发器中的液态制冷剂量，使之适应制冷负 荷的变化，同时可防止压缩机发生液击现 象(即未蒸发的液态制冷剂进入压缩机后被 压缩，极易引起压缩机阀片的损坏)和蒸发 器出口蒸气异常过热。

实施例4

将温度为120℃的蒸汽冷凝水输送至气液分离器进行气液分离，分离出的90℃的热水进入到氟硅酸蒸发预热器；分离出的125℃的蒸汽进入到氟硅酸真空降膜蒸发器；开启真空系统，维持降膜蒸发器内真空度为-0.084MPa；开启冷凝系统，确保降膜蒸发器尾端温度为30℃；将流量为2.5m3/h，质量浓度为18%的稀氟硅酸输送至预热器，预热至65℃；将预热后的稀氟硅酸通过压差输送至降膜蒸发器，通过降膜蒸发浓缩氟硅酸，降膜蒸发器内氟硅酸温度为52℃，氟硅酸浓缩后的质量浓度27%；降膜蒸发浓缩后的氟硅酸一部分通过底流泵输送至浓氟硅酸储罐；一部分回流至降膜蒸发器，回流比为2.7：1；浓缩出来的气液混合物经冷却系统冷凝，未凝结的气相直接排空；冷凝下来的液体进入凉水塔。

实施例5

废酸液采用外循环三效减压浓缩的方法将稀酸蒸出并冷凝回收双效浓缩器冷凝水流程，先进入三浓缩分离器，达到一定的容量后，进入三效蒸发器通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过冷凝器回收成为稀盐酸进入液封槽，经初步浓缩的废酸再通过酸泵到二效浓缩分离器与二效蒸发器，通过二次酸蒸汽加热，在浓缩分离器内进行汽液分离，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过三效换热冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，经二次浓缩的废酸再通过酸泵到一效浓缩分离器与一效蒸发器经生蒸汽加热，在一效浓缩分离器内进行三次蒸发，蒸发出的水蒸汽和hcl气体经过二效蒸发器冷凝回收成为稀盐酸进入液封槽，再通过酸泵排出，可以与新酸混合一起使用。氯化钴溶液蒸发时产生的蒸汽进入到第一换热器内进行换热处理，然后冷凝水与余下的蒸汽进入到气液分离器中进行气液分离，冷凝水进入到纯水储罐中，余下的蒸汽则进入到由三个换热器组成的相互连通的三联换热器中进行蒸汽冷凝，冷凝水进入冷凝水储槽，然后在进入蒸馏水储罐。其功用是：把来自贮液干燥器的高压 液态制冷剂节流减压，调节和控制进入蒸 发器中的液态制冷剂量，使之适应制冷负 荷的变化，同时可防止压缩机发生液击现 象(即未蒸发的液态制冷剂进入压缩机后被 压缩，极易引起压缩机阀片的损坏)和蒸发 器出口蒸气异常过热。

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