从苦豆中制备高纯度苦参碱的方法

专利名称: 从苦瓜子中制备高纯度苦参碱的方法

技术领域:

本发明涉及从苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法.

背景技术:

苦豆和苦豆植物是槐属的中生植物，具有极苦的味道和毒性. 它是宁夏重要的药用植物资源和天然植被组成部分，主要分布在中国北方沙漠和半荒漠地区的湿润地区，是国家重点保护的六种主要正宗药用材料之一. 苦豆具有清热解毒，抗菌消炎，镇痛，杀虫的作用. 它的主要化学成分是蛋白质，糖，有机酸，类黄酮，色素和多种生物碱，生物碱中苦参碱的含量最高，苦豆碱是苦参碱的主要来源之一. 现代药理研究表明苦参碱是一种抗菌，消炎和抗肝炎药，对湿热腹泻，湿疹，顽固性癣，疮和溃疡有很好的治疗作用. 因此，它具有较高的药用价值，如制备绿色农药，克克塞灵片，复炎栓等药物. 苦参碱的分子式为C15H24N2O，无味，味苦，白色针状结晶或结晶性粉末. 早在1930年代，外国学者就开始从苦豆中分离并提取生物碱. 近年来，医学界更加重视苦豆提取分离技术的研究，在传统提取分离方法的基础上不断完善，并进行了大量的实验研究，但是实际生产中的提取和分离技术尚未达到理想和成熟. 该应用没有产生预期的效果，也没有增加苦参碱的含量. 如在CN1277196A中用苦豆制备苦参碱的方法中所公开的那样苦豆子种植方法，尽管希望采用本地处理方法，但仍需要进一步改进处理技术，以便提高生产率，避免繁琐的处理，使其更加简化，并且同时降低成本，使行业实用，适合生产. 本发明可以达到上述目的，大大提高了苦瓜制苦参碱的含量，纯度高达99％.

发明内容

通过以下技术方案实现本发明的目的

由苦豆子制备高纯度苦参碱的方法，包括以下步骤

（O将苦豆放入提取罐中，加水使蒸汽通过，加热提取，沉淀和过滤;

（2）提取物的浓度；

（3）通过加入苛性钠将浓缩的液体除去，并通过加入苯溶剂将萃取重复几次. 萃取液用酸中和，中和的液体用塔分离；

（4）分离苦参碱中和液，添加碱液以调节pH，添加催化剂，通入氢气，并加热，以使中和液不含槐花碱和槐定胺. 静置氢化液加碱液，离心得到苦参碱粗产物；

（5）在苦参碱的粗产物中加一次酸，静置2h过滤游离的结晶槽，加入碱液调节pH值，静置，离心干燥得到粗产物. 苦参碱两次；

（6）取苦参碱第二粗品脱色剂脱色并重结晶，得苦参碱产物. 苛性钠和液态碱是工业碱. 苛性钠是氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钠和碳酸氢钠. 液态碱是氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，碳酸钠溶液和碳酸氢钠. 解决方案；

在步骤（3）中，用于中和的酸为10％盐酸或5％硫酸；

在步骤（3）中，苯溶剂为苯，甲苯和；步骤（3）中，将塔中的中和液分离，这是根据苦豆中生物碱的极性不同的原理，分离高极性或高分子量的生物碱，得到苦参碱，槐定碱和槐定胺的中和液. 含量超过90％；

步骤（5）中，用于酸转化的酸为5％盐酸或3％硫酸；

在步骤（5）中，添加液体碱以将PH值调整为9. 3 9.7;

初级粗产物也可以通过以下步骤重结晶: 将初级粗产物加入纯净水，然后通过加热，冷却和离心将其溶解以获得次级粗产物；

步骤（6）中的脱色剂是活性炭和氧化铝. 本发明具有以下优点和效果

（1）与CN1277196A中公开的用苦豆子制备苦参碱的方法相比，根据不同生物碱具有不同极性的原理，本发明使苦豆子的总碱液通过多个萃取塔以分离极性或高纯度的苦瓜子. 分子量的生物碱，以获得苦参碱，槐定碱和槐定胺含量超过90％的中和溶液，然后进行氢化反应，使总碱溶液中的苦参碱尽可能地饱满. 参与氢化反应的中和液，使苦参碱的收率得到明显提高苦豆子种植方法，纯度可达99％以上；

（2）在使用CN1277196A中公开的苦瓜子制备苦参碱的方法中，首先将粗苦参碱加热并熔化，然后溶解在水中以沉淀晶体. 加热苦参碱后，一部分苦参碱会转化为其他生物碱，颜色变深，从而导致苦参碱的收率下降. 本发明先将原始苦参碱粗产物加水，然后加热溶解，冷却并离心得到次要粗产物，避免了苦参碱直接加热引起的部分损失；

＆lt; p＆gt;（3）与其他用苦豆制备苦参碱的方法相比，本发明进一步提高了工艺技术，产量和质量，避免了繁琐的工艺，使其更加简化. 同时降低成本，使行业实用，适合生产. 下面将参考附图和实施例进一步详细描述本发明.

图1是本发明生产方法的流程图.

示例I: 示例I:

（1）将苦豆放入提取罐中，加水使蒸汽通过，加热提取，沉淀并过滤；

（2）提取物的浓度；

＆lt; p＆gt;（3）向浓缩液中加入氢氧化钠以将pH调节至11 12，并用甲苯重复萃取几次. 萃取液用10％盐酸中和至pH为45. 中和后的液体从塔中分离出来；

（4）分离苦参碱中和溶液，加入液体氢氧化钠调节pH至78，加入铝镍合金催化剂，加入氢气，加热，直至中和溶液中不含槐定碱和槐定胺碱. 加入氢化液体和氢氧化钠将pH调节至11 12并静置. 离心一次即可得到粗制苦参碱.

（5）一次苦参碱，加5％HCl调节PH值5 6，抽滤静置2小时至自由结晶罐，加碱液氢氧化钠调节PH值9. 3 9. 7 ，静置，离心干燥得到苦参碱第二粗产物；

（6）苦参碱的第二种粗产物，通过加入活性炭脱色，再通过加入石油醚进行重结晶，从而获得纯度为99.5％的高质量苦参碱产物.

示例2

（一）将苦豆放入提取罐中，加水使蒸汽通过，加热提取，沉淀并过滤； （2）浓缩提取物；

＆lt; p＆gt;（3）向浓缩液中加入氢氧化钠以将pH调节至11 12，并用甲苯重复萃取几次. 萃取液用10％盐酸中和至pH为45. 中和后的液体从塔中分离出来；

（4）分离苦参碱中和溶液，加入液体氢氧化钠调节pH至78，加入铝镍合金催化剂，加入氢气，加热，直至中和溶液中不含槐定碱和槐定胺碱. 加入氢化液体和氢氧化钠将pH调节至11 12并静置. 离心一次即可得到粗制苦参碱.

（5）-将蒸馏水加到粗产物中，然后加热使其溶解，冷却，离心并干燥，以获得第二种苦参碱粗产物；

（6）苦参碱的第二种粗产物，经添加活性炭脱色，再加入石油醚重结晶，制得纯度为99.3％的苦参碱产物.

示例3:

（1）将苦豆放入提取罐中，加水使蒸汽通过，加热提取，沉淀并过滤；

（2）提取物的浓度；

（3）向浓缩溶液中加入一片碱性氢氧化钾，将pH值调节至11 12，用甲苯反复萃取数次，萃取液用10％盐酸中和，pH为45，中和. 液体在塔上分离； <

（4）分离苦参碱中和液，加入碱液氢氧化钾调节pH至78，加入铝-镍合金催化剂，通入氢气，加热直至中和液碱中无香豆素和槐定胺. 加入氢化液体和氢氧化钾将pH调节至11至12，然后静置. 离心一次即可获得粗制苦参碱.

（5）一次性用苦参碱加5％的HCL调节PH值5 6，在自由结晶罐中静置2h抽滤，加入液体碱性氢氧化钾调节PH值9. 3 9. 7，静置，离心干燥得到苦参碱第二粗产物；

（6）苦参碱的第二种粗产物，先加入活性炭脱色，再加入石油醚重结晶，得到纯度99％的高质量苦参碱产物.

索赔

1. 一种从苦瓜子中制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，包括以下具体步骤: （1）将苦豆子放入提取罐中，加水和蒸汽，加热提取，然后沉降过滤. （2）提取物浓缩； （3）通过加入苛性钠将浓缩的溶液除去，并通过加入苯溶剂将萃取重复几次. 萃取液被酸中和，中和液被塔分离. （4）分离并加入苦参碱中和液. 调节碱液的pH值，加入催化剂，通入氢气，加热使中和液中不含槐定碱和槐定胺. 向氢化液体中加入液体碱，静置，离心，得到粗制苦参碱. （5）苦参碱向粗产物中加一次酸，静置2h并在自由结晶罐中过滤，加入碱液调节pH值，静置，离心干燥得到苦参碱的第二种粗产物. （6）取苦参碱的第二批粗品脱色重结晶，得到苦参碱精品店.

2. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，所述苛性钠和液态碱为工业碱苛性钠，氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠为碱. 液态碱是氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，碳酸钠溶液，碳酸氢钠溶液.

3. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，中和所用的酸为10％盐酸或5％硫酸.

4. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其中，在步骤（3）中，苯溶剂为苯，甲苯，.

5. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制高纯度苦参碱的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，将中和液与上塔分离，这意味着碱极性的原理不同. 分离高极性或高分子量的生物碱可以获得中性溶液，苦参碱，槐定碱和槐定胺的含量均超过90％.

6. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，步骤（5）中，用于转酸化的酸为5％盐酸或3％硫酸.

7. 2.根据权利要求1所述的由苦豆制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，在步骤（5）中将液体的pH值调节至9. 3 9. 7.

8. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，通过以下步骤向所述初级原油中加入纯净水，然后加热溶解，冷却并离心至获得第二个原油产品O

9. 2.根据权利要求1所述的苦瓜子制备高纯度苦参碱的方法，其特征在于，步骤（6）中的脱色剂为活性炭和氧化铝.

全文摘要

本发明提供了一种由苦豆子制备高纯度苦参碱的方法. 与其他工艺相比，该方法进一步改进了工艺工艺，调整了生物碱的提取和加氢反应的顺序，在重结晶过程中，采用加水溶解再加热的分离方案，大大提高了收率. 并提高质量，避免繁琐的过程，从而使其更加简化；同时，它可以降低成本，增强工业实用性，并适合规模生产.

文档编号C07D471 / 22GK102633798SQ20121012448

2012年8月15日（公众日）申请日期2012年4月26日（优先权）2012年4月26日

发明人张勇，王晓东，白凤云，陈殿和申请人: 宁夏紫荆药业.

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