多层多孔膜材料的制备与表征

【摘要】: 多级多孔膜材料具有多通道结构，比表面积大，扩散系数高，传质系数高的优点，并具有二维连续性的特点，且可控制其表面积和膜厚. 它对具有不同成分（金属，金属氧化物，玻璃等）和不同形状（平板，管子等）的基材具有很强的适用性，在该领域具有明显的优势膜反应器和膜分离材料的制造因此，本课题以多级多孔膜材料为研究目标，经过系统选择和工艺探索，确定了各种水平的单级多孔（微孔有孔薄膜，中孔或大孔）膜的制备方法，并对其合成方法和工艺进行了研究. 在此基础上，通过层沉积法制备了具有多层结构的多层多孔薄膜材料，并分析了层间键合机理. 本文通过原位水热合成法在纯铝基板上制备了取向，结晶度和致密性优异的ZSM-5微孔膜. 其BET比表面积为388.3m〜2 / g，微孔孔径为0.146cm〜3 / g，孔径分布窄，集中在0.446nm，属于微孔范围. 基于蒸发诱导自组装（EISA）方法，结合浸渍和牵拉工艺有孔薄膜，在玻璃基板上合成了具有良好连续性，无裂纹和良好结合的SiO 2介孔膜. 它具有典型的三维立方有序孔，平均孔径为6.30nm，属于中孔范围. 采用胶体晶体模板法，结合浸渍和拉拔工艺，在玻璃基板上形成了具有连续二维连续和有序二维连续孔结构的SiO_2大孔膜.

平均孔径为326nm，孔径开口直径为85nm，孔壁上的中孔直径约为4nm. 在第三章的基础上，本文采用逐层沉积的方法制备了多层结构的多层多孔膜，包括微孔中孔膜，微孔中孔膜和微孔中孔膜. . 结果表明，与文献报道的一步一步水热合成微孔-中孔复合膜的方法不同，本文通过简单且可控的层沉积方法获得了贯穿和二维连续的微孔的微孔和中孔通道. -中孔复合膜，孔结构更全面的表征. 微孔-中孔膜具有良好的层间粘合. BET比表面积为705.0 m〜2 / g，高于单层ZSM-5微孔膜. ZSM-5微孔层的孔体积为0.263cm〜3 / g，最合适的孔径为0.600nm. SiO_2介孔层连续性好，具有三维有序介孔通道，介孔孔容为0.123cm〜3 / g，最大允许孔径为5.627nm. 另一方面，本文采用胶体晶体模板法获得了一种具有双层结构的新型微孔-微孔膜. 合成的微孔-大孔膜的BET比表面积为402.4 m〜2 / g，与单层ZSM-5微孔膜相似. ZSM-5微孔层的孔体积为0.162cm〜3 / g，最可能的孔径为0.452nm. SiO_2大孔层具有良好的连续性，平均孔径为260nm，孔径窗口的直径为42nm，孔壁的厚度为50nm.

与文献中通过“一锅法”合成的微孔-中孔-大孔复合膜不同，本文介绍了ZSM-5分子筛作为逐层沉积法中的微孔层，得到具有大的孔体积，并且具有三层结构的微孔-中孔-大孔膜. 所获得的在各个水平上具有连通的孔的微孔-中孔-大孔薄膜具有较高的BET比表面积，其值为926.9m〜2 / g. ZSM-5微孔层的孔体积较大，范围为0.337cm至3 / g，孔尺寸集中在0.572nm. SiO_2介孔层的介孔中有许多垂直于基底的通道，渗透性良好. 孔体积为0.220cm〜3 / g，最可接受的孔直径为3.537nm. SiO_2大孔层具有良好的连续性，孔壁具有中孔通道，大孔层的平均孔径为275nm，开孔直径为70nm. 根据分析，可以通过Si-O-Si共价键实现多层多孔膜中多层结构的构造. 在高温煅烧过程中，ZSM-5微孔膜，SiO_2中孔膜和SiO_2大孔膜表面上的硅烷醇基（Si-OH）是通过它们之间的缩聚反应形成的. 因此，在微孔层和中孔层之间，在微孔层和大孔层之间以及在微孔-中孔-大孔结构的各层之间通过共价键连接，以确保层之间的良好粘结力.

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