三乙胺脱水釜_三乙胺_乙二醇脱水塔(2)

结晶母液首先打入母液中和釜,在40e以下滴

收稿日期:2003-12-02

作者简介:陈锡华(1971-),男,大学,工程师,长期从事精细化工工艺方面的研究,013507581509,sanmingcxh@yahoo.com.cn。

1)计量槽;2)中和釜;3)脱水釜;4)泵

图1 早期的三乙胺回收工艺流程112 三乙胺回收工艺的改进

经对反应过程的物料衡算和化验分析,草甘膦结晶母液中加入碱液中和、静置分层后的下层母液的水相组成(质量分数,下同)为:三乙胺1%~3%(视pH值及温度不同而异),草甘膦1%~3%,氯化

钠>15%,亚磷酸及其盐约10%,其余为水。早期的三乙胺回收工艺将下层母液水相排至污水池,必然造成少量三乙胺及草甘膦的浪费,也给环境治理带来很大负担。经小试证明,对母液进行简单精馏即可回收其中少量的三乙胺,回收后的母液再经浓缩可回收少量的草甘膦。

在小试的基础上,三乙胺回收工艺得以改进,图2

为改进后的三乙胺回收工艺流程图。

1)混合器;2)重力层析器;3)脱水釜;4)过滤器;5)蒸馏塔;

1)计量槽;2)中和釜;3)脱水釜;4)蒸馏釜;

5)蒸馏塔;6)冷凝器;7)泵

图2 改进后的三乙胺回收工艺流程将分层后的下层母液水相打入三乙胺蒸馏釜,用蒸汽加热进行间歇精馏,接收76~90e的馏分(三乙胺质量分数约为70%)返回母液中和釜。精馏后的母液再经浓缩回收其中少量的草甘膦,调配

成质量分数为10%的草甘膦水剂。

2 三乙胺连续回收工艺的实现

经上述改进后的三乙胺回收工艺回收率有所提高,但随着草甘膦生产装置的投入运行,其缺点不断显现:

1因回收工艺为间歇操作,生产周期较长,设备生产能力低,投资较大。

o采用搪瓷釜作为间歇精馏釜,热阻大,传热速率慢,生产强度低,能耗大,且操作条件及方法较难掌握。

?三乙胺为有毒、有害、易挥发物质,母液加碱中和及pH值检测均为人工操作,劳动强度较大,操作过程中三乙胺极易挥发,环境污染较严重。

为根除以上工艺缺陷,福建三农集团股份在2001年新增5000t/a固体草甘膦扩建项目的实施过程中,为适应工业生产的需要,提高设备生产能力,以连续化回收工艺为立足点,加强与国内科研院校的交流与合作,对三乙胺回收工艺流程进行彻底改进。

211 三乙胺连续回收工艺流程

三乙胺连续回收工艺流程见图3

。

6)再沸器;7)过渡槽;8)冷凝器;9)油水分离器;10)粗胺过渡槽;11、12)泵;13)pH计;14)冷凝器

图3 三乙胺连续回收工艺流程过滤出草甘膦的结晶母液和已知质量分数的NaOH溶液按一定流量比(恒定母液流量,NaOH溶液流量由pH计进行反馈调节)连续进入混合器进

行中和反应,并放出反应热。三乙胺在母液中的溶解度与温度有关,且易挥发,为控制混合液的温度,出混合器的中和液直接进入换热器,再进入重力层析器分层。上层油相进三乙胺脱水釜,用固体NaOH脱水后得合格的精三乙胺去循环套用;下层水相经过滤后进回收精馏塔,利用普通钢的立式热虹吸式再沸器取代了原有的搪瓷蒸馏釜。控制蒸馏塔顶温度在90e左右,馏出蒸汽经冷凝后进液位自动平衡式油水分离器,下层水相回流,上层油相(三乙胺质量分数约70%)返回母液中和釜。塔釜出料去母液浓缩工序,浓缩后配制成质量分数为10%的草甘膦水剂。

212 连续回收工艺的特点

(1)用混合器和冷凝器取代原有的反应中和釜,用重力层析器取代原有的静置分层器,实现了连续中和分层操作,取代原有的间歇中和分层操作。为了缩小设备体积,减少溶剂的滞留量,必须改善澄清效果和速度。为此,可在层析器内装填多孔性的固体填料和丝网填料。

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