气相色谱FID检测器常见故障及排除方法

到目前为止，人们已经研究了二十种或三十种气相色谱检测器，但是唯一常用的商业色谱仪是TCD，FID，ECD，FPD，TID气相色谱fid检测器，PID检测器，其中FID（氢火焰离子化检测仪也是气相色谱中最常用的检测器，具有灵敏度高，线性范围宽，应用范围广，易于掌握等特点，特别适用于毛细管气相色谱，在日常使用中，FID检测器经常具有没有峰值，小信号和大基线噪声. 以下作者简要讨论了检测器的结构，常见故障和故障排除方法. 

1FID的结构特征

氢火焰离子化检测器（简称氢火焰检测器）对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，通常比热导率检测器高3个数量级，并且可以检测10-9级的痕量有机物物质，适用于痕量有机物的分析. 它由离子座，离子头，极化线圈，收集器，供气等部分组成. 离子头是检测器的关键部分. 

痕量有机成分被载气带入检测器后，它们在氢火焰的作用下被电离. 产生的离子在发射极和集电极的内每单位时间进入检测器的被测成分的质量成正比.

弱离子电流通过高电阻（10“ SUP” 8“ / SUP”〜10“ SUP” 11“ / SUP”Ω）转换成电压信号，由放大器放大，然后由放大器收集. 终端信号以获得色谱流出曲线. 在正常点火条件下，FID信号的大小受电离效应和收集效应的影响. 电离效应的影响因素是样品的性质（不同物质的校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）. 收集效果的影响因素是极化电压和喷嘴，极化极，收集极相对位置. 因此，为了对同一样品获得较高的灵敏度，必须选择氢气，载气和空气的最佳流量比. 最佳喷嘴，偏振器和收集器的相对位置，以及适当的偏振电压. 可以通过实验探索氢气，载气和空气的流速，以找到最佳条件. 一般理论比率是30: 30: 300. 

2FID常见故障和排除方法

2.1进样后色谱图未见峰

原因和故障排除方法如下: 

（1）如果未着火，请首先在检测器顶部放置一块冷的，明亮的铁板. 如果产生小水滴，则证明着火了；否则，证明没有着火. 检查氢气，氮气和空气的密封条件是否完好，是否有空气泄漏. 其次，使用肥皂流量计测量流量是否正常，适当增加氢气的流量，降低载气和空气的流量，并在点火后将每种流量调整到最佳流量位置.

（2）信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接，并观察是否接触不良或断开. 另外，采样后，用万用表测量色谱信号输出，观察是否有信号输出. 如果没有信号输出，则表明故障是由色谱仪引起的，需要进一步检查.

（3）集热器的绝缘不好. 集电极与仪器外壳之间的电阻应大于1013Ω.

（4）其他原因包括进样垫损坏，色谱柱损坏（毛细管柱更常见），微量进样器损坏等.

2.2基线噪声波动很大

（1）电器的原因首先断开探测器信号线，观察采集状态下的基线运行情况气相色谱fid检测器，如果基线波动很大，则可以判断出故障是电器的原因，在这次需要进一步检查仪器是否良好接地（接地电阻应小于5Ω），电路板和插件是否松动等.

（2）测量系统的污染断开信号线后，在采集状态下检查基线操作. 如果基线操作正常，则表明测量系统已被污染. 有必要检查色谱柱是否无效（需要激活），色谱柱入口是否被污染（更换玻璃丝，玻璃衬管等）以及检测器是否被污染，这主要是由于离子污染所致. 头部，因为高温碳结中会存在杂质，因此需要小心清除. 下部检测器用中性溶剂清洁. 

2.3空气峰掩盖了组分峰

在分析痕量成分（例如分析液氧中的总烃含量）时，氧信号峰的保留时间最短，其次是甲烷，乙烷，乙烯等. 如果调节不好，氧气将覆盖甲烷或氧气峰将是错误的. 判断为甲烷峰值. 排除方法是逐渐降低氢气流量，并且可以观察到顺序注入的氧气峰逐渐减少并进行调整直到满意为止.

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