苏州大学有机化学实验-生物碱的提取

考点：提取芳香油专题：分析：植物芳香油的提取一般由蒸馏法、萃取法和压榨法三种方法，蒸馏法一般用于提取强、能随水分一同蒸馏的芳香油，压榨法一般使用于从柑橘、柠檬等易焦糊的原料中提取芳香油，萃取法一般适宜用于提取易溶于、化学性质稳定的芳香油．解答：解：a、橘皮易焦糊适宜用压榨法提取soxhlet提取器的原理，不能用蒸馏法提取，故a错误。 （2）提取与分离三种生物碱的实验流程如下：酸水（2%h 2 so 4 、2%酒石酸等）溶解、滤过 氨水调 ph9～10 chcl 3 萃取 总生物碱 酸水滤液 chcl 3 萃取（或苯等萃取） chcl 3 层 （脂溶性杂质） 酸水层 chcl 3 层 碱水层 2%naoh 萃取碱水层 chcl 3 层 （c） nh 4 cl/chcl 3正丁醇层 （b） chcl 3 层 （a） 正丁醇萃取 水层 （水溶性杂质）4.某药材的乙醇提取浓缩物中含有小檗碱、四氢巴马汀、小檗胺三种生物碱及水溶性杂质、脂溶性杂质，设计提取分离各类成分试验流程。实沸点蒸馏实验 实沸点蒸馏实验装置主体实图 一、实验方法简介 实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置，精馏柱理论板数15~17层，回流比为5:1或4:1。

[讲述] 【实验步骤】 一.浸取 如图 1 所示[1]， 称取约 10 g 干茶叶， 装入滤纸筒内[2]， 轻轻压实， 滤纸筒上口塞一团脱脂棉， 置于抽提筒中， 圆底烧瓶内加入约 60 mL 95%乙醇[3]， 小火加热乙醇至沸， 连续抽提约 1 h（7-8 次） ， 待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热。 二. 升华法提取 将仪器改装成蒸馏装置， 浓缩提取液。 然后将残留液 (大约 l0-15 mL) 倾入蒸发皿中， 烧瓶用少量乙醇洗涤， 洗涤液也倒入蒸发皿中。 加入 4 g 生石灰粉[4]，搅拌均匀soxhlet提取器的原理， 水浴加热， 蒸发至干， 然后用小火蒸发除去全部水分[5]。 冷却后， 擦去沾在蒸发皿边缘的粉末， 以免升华时污染产物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上， 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上， 漏斗颈部疏松地塞一团棉花[6]。 用小火小心加热蒸发皿， 慢慢升高温度[7], 使咖 啡 因升华。 咖 啡 因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体， 附着于漏斗内壁和滤纸上。 当纸上出现白色针状晶体时， 暂停加热， 稍冷后， 揭开漏斗和滤纸， 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖 啡 因刮入表面皿中。

将蒸发皿内的残渣加以搅拌， 重新放好滤纸和漏斗， 用较高的温度再加热升华一次。 此时， 温度也不宜太高， 否则蒸发皿内大量冒烟， 产品既受污染又遭损失。 合并两次升华所收集的成品。 【实验流程图】 [讲述] 【注释】 [1] 索式提取器的虹吸管极易折断， 安装装置和取拿时必须特别小心。 共用三个铁夹将其固定：最下面的铁夹先固定烧瓶， 上面两个铁夹起扶持作用。 [2] 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径， 其高度一般要超过虹吸管， 但是样品不得高于虹吸管。 如无现成的滤纸筒， 可自 行制作。 其方法为： 取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径） ， 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧) ， 装入样品， 上口盖脱脂棉，茶叶末 提取液 粗提取液 粗提取物 咖 啡 因 95%的乙醇 回流提取7-8次 蒸馏， 浓缩 烘干 2.收集 1.升华 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 [3] 乙醇的用量也可以这样确定： 加入乙醇至完成一次虹吸后再加入 25 mL 左右。 [4] 提取过程中， 生石灰起中和丹宁酸等酸性物质及吸水的作用， 一定要充分研细之后再使用。 [5] 在水浴上蒸干时， 必须小心搅拌， 防止溅出。

为获得提取洋葱精油的新技术，采用自行设计的适合工业化应用的2l亚临界水提取装置提取了具有岭南特色的红葱头精油，考察了提取方式、提取时间、温度、压力对洋葱精油的提取得率及含硫化合物含量的影响，并对液-液萃取中溶剂的种类和萃取次数进行了研究．所得洋葱精油亚临界水提取的最佳工艺条件为：静态提取，提取时间30min，压力5mpa，100～150℃的连续程序升温，石油醚为萃取溶剂，萃取2次。艾叶精油采用溶剂萃取法、超临界流体萃取、直接水蒸气蒸馏、微波辅助萃取工艺已运用到艾叶精油的提取研究中，而超声波萃取工艺和半仿生提取技术在艾叶精油提取研究中应用较少。12．(2016·龙岩模拟)下列实验中，所采取的实验方法(或操作)与对应的原理都正确的是()选项 实验 方法(或操作) 原理 a 分离溶于水中的溴 裂解汽油萃取 碘在裂解汽油中的溶解度较大 b 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 c 从蛋清中提取蛋白质 加入硫酸铜溶液 浓盐溶液使蛋白质溶解度降低 d 尿液中尿糖的检验 加入新制cu(oh)2、加热 葡萄糖具有还原性 解析：选d裂解汽油中含有不饱和键，与溴发生反应，不能用作萃取剂，a项错误。

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