产品测试目的 仪器校正-晋城泽州计量监督检测科学研究院(2)

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2010年9月国家质检总局下达修订任务，全国物理化学计量技术***会委托中国计量科学研究院修订旧规程，JJG923-2014《离子色谱仪校准规程》(如下简称“新规程”)于2014年2月14日由国家质检总局批准发布，2014年8月14日起进行。新规程主要普遍增多了紫外可见检测器和电化学检测器的校准技术指标；普遍增加了设备的最小检出量与定量环的转换关系；将旧规程中柱子与设备的综合技术指标，改为设备的整机性能，取消了与离子色谱柱相关的技术指标。为了能够正确贯彻进行该规程，本文对新规程的变化情况和容易显现的问题开展尽不确定完整详细的解读。

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世通校准检测获得考核认可，只代表公司具有对应的资质和本事，不单单是能带来用户的短期增长和业绩的短期增加；但凡没有形成有价值的核心竞争力，将不可能支持公司的可一直发展。因此，世通校准检测充分利用自身公司的有利条件，最近几年不断在新项目研究开发，信息化建设以及大数据应用等方面开展战略性投资，期望长期发展差异化优势。

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一、主要修订相关事项的推荐

1.减少了首次校准、后续校准和使用中检查的校准项目要求规程中，对该类器材的首次校准、后续校准和使用中的检查分别给予规定，同时在校准项目中规定了首次校准的校准项目，后续校准的校准项目，使用中检查的校准项目，要求对不尽相同状态下的设备，区别校准。

2.普遍增多了紫外可见检测器和电化学检测器的技术指标

新规程中，最大的变化则是取消了和离子色谱柱相关的技术指标，普遍增加了不相同检测器的主要技术指标。随着离子色谱仪的发展，检测领域一直扩大，普遍增加紫外可见检测器和电化学检测器的技术指标符合目前设备现状，符合计量校准目的。

3.普遍增多了整机性能的校准

旧规程把介绍柱子与器材性能合为一体来选择技术指标，而那些技术指标不符合机器现状，因目前离子色谱仪不光可以推荐7种阴离子和6种阳离子，还能够推荐几十种阴阳离子，而且离子色谱介绍柱也有十几种，一旦要按旧规程模式修改，则规程指标过多、可操作性差。对此我们借鉴液相色谱仪计量校准规程，把与柱子相关技术指标取消，就如同，将分离度和洗脱时间取消。按照有差别检测器，选取有差别检测离子测量，通过对定性、定量重复性的校准，判断整机性能。

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世通校准检测工程量大，占地面积约有上万平方米， 具体有各类校准器材器材和标准计量器具上千余台（套），器材机器先进。校准人员素质高，目前与校准业务有关的员工近500，人员的素质好，技术水平高，经验丰富。机构成立时间长，资质齐全，获中国合格评定国家认可***会校准实验室编号 CNAS L3170，获广东计量备案机构和广东省质量技术监督局备案认可.。

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4.普遍增加了有证标准物质具体事项新规程中，要求使用的校准溶液为有证标准物质，符合计量溯源要求。

5.增多了器材的检出限与定量环的转换关系旧规程中氯离子的检出量为0.005μg/g，新规程中氯离子检出量为0.02μg/mL，从表面上看技术指标有所下降，其实不会是这个样子，新规程的检出量是相当于机器的25μL定量环的技术指标，旧规程的指标是在当时国内机器很大一部分都在200μL的定量环下定的指标，所以可以说新指标比旧指标升高了2倍。再者，目前国内使用离子色谱仪的定量环尺寸大小不一，有10μL、20μL、25μL、33μL、50μL、100μL、200μL和500μL等，一但用单一检出限来衡量机器不合适。新规程将最小检测浓度公式改为式(1)，即把不尽相同定量环换算成25μL进样环下的最小检出浓度。式中:Cmin——最小检出量，μg/mL；HN——基线噪声峰，μS；c——标准溶液浓度，μg/mL；H——标准溶液的色谱峰高，μS；V——进样体积，μL。

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